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技術(shù)文章

常規(guī)配置毛細(xì)管柱的多種選擇

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  現(xiàn)在新型氣相色譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀基本上都是采用毛細(xì)管柱進(jìn)行分離分析。但是,毛細(xì)管色譜柱柱內(nèi)徑較小,固定液的膜薄,用于食品中殘留物分析時(shí),若使用不當(dāng),色譜柱性能很快就會(huì)下降。毛細(xì)管柱只能安裝在配有毛細(xì)管柱連接裝置的氣相色譜儀上。現(xiàn)在購(gòu)買(mǎi)儀器時(shí)常規(guī)的配置是配毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口。
  (1)柱長(zhǎng)度的選擇
   分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長(zhǎng)。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。一般來(lái)說(shuō),
  15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,也適于掃描分析;
  30m的色譜柱是常用的柱長(zhǎng),大多數(shù)分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成;
  50m、60m或更長(zhǎng)的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。應(yīng)該注意,柱長(zhǎng)增加分析時(shí)間也增加。
  (2)柱內(nèi)徑的選擇
  柱徑直接影響柱子的效率、保留性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
  0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。
  0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。
  0.53mm:具有類(lèi)似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。
  (3)液膜厚度的選擇
  液膜厚度影響柱子的保留性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
  0.1~0.2(m:薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。
  0.25~0.5(m:常用的液膜厚度。
厚液膜:對(duì)分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。 

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